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沉积参数对电镀镍微观结构及性能的影响

  镍具有较高的硬度和耐蚀性,在航空、航天、机械制造、电子材料及国防军工等领域得到了广泛的应用。为了满足科学发展对材料特殊性能的要求,各国电化学工作者对通过电沉积方法制备金属镀层的工艺进行了大量的研究,电镀工艺具有设备简单、投资少、不改变基体金属的性能和外形尺寸等特点。而镍基或镍合金复合镀以其镀液稳定、容易控制和所制得的镀层性能优良成为研究开发的重点。 与直流电镀相比,脉冲电镀可以细化晶粒,致密镀层,减少孔隙率,从而改善镀层的外观和材料表面的功能,增强耐蚀性等。

  用瓦特镍镀液为基础镀液,以纯铜片为基材,通过单脉冲电沉积的方式在镀液中添加稀土LaCl3.7H2O制得稀土改性镀层,对比研究纯镍镀层和稀土改性镀层的表面形貌、微观结构、孔隙率、与基体结合强度、硬度、耐磨性、耐蚀性和高温抗氧化性能等。 选取镀液中LaCl3.7H2O浓度、pH值、镀液温度、阴极电流密度及脉冲频率五个因素进行五因素四水平正交试验,以镀层在20℃的3.5%NaCl溶液中的Tafel腐蚀电位作为评判标准,确定基于正交试验所选择的因素水平条件下获得良好镀层耐蚀性的最佳工艺参数为LaCl3.7H2O添加量1.0g/L、pH值4.0、镀液温度30℃、阴极电流密度脉冲1.5A/dm2、频率1000Hz。并在此参数基础上,分别用单因素分析方法研究了以上五个因素对镀层沉积速度、表面亮度、硬度和耐蚀性的影响。

  在基于正交试验因素水平获得的最佳参数条件下电沉积2h制得的稀土改性镀层与基体结合能力良好,从扫描电镜(SEM)图像下观察,稀土改性镀层表面更加平整,组织更加均匀、致密;从透射电镜(TEM)图像下观察,稀土改性镀层晶粒更加细小,镀层中晶粒平均尺寸约为35~45nm,约为纯镍镀层的二分之一,同时根据电镜自带能谱仪(EDS)分析稀土改性镀层中表明稀土改性镀层中镍原子含量为99.73%,有极少量的镧原子进入镀层;经过XRD分析,镧原子进入镀层形成镍基稀土合金相La2Ni7,同时发现镀液中稀土LaCl3.7H2O的加入使得镍(200)面的择优生长趋势显著增强;较纯镍镀层,稀土改性镀层的硬度提升了约60HV;稀土改性镀层自腐蚀电位升高到-0.368V;从磨损失重速度来看,稀土改性镀层的磨损失重速度接近纯镍镀层的1/2;对比800℃恒温氧化4h镀层表面形貌,发现稀土改性镀层表层氧化膜具有更好的完整性和粘附性能,表现出更好的高温抗氧化能力。

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